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傅立叶近红外光谱仪的原理及应用
时间:2019-11-26 点击次数:327
     特定频率的红外光照射被分析试样,如果分子中有某个基团的振动频率与照射的红外线频率一致是便会产生共振并吸收一定量的红外光,仪器记录仪便会记录这个分子的吸收情况,这样便能够得到试样成分的特征光谱,傅立叶近红外光谱仪便是利用这一原理来推断化合物的类型与结构。
 
    红外谱图的获取方法是检测器探测透过样品后带有信息的干涉光,经过信号处理后获取谱图。傅立叶近红外光谱仪干涉光的产生是通过红外光源发射出的红外光入射到光束分裂器(类似半反半透镜)上,红外光将分成两束光分别到定镜与动镜上。由于动镜是在一定距离范围内匀速运动的,因此两束光形成光程差,在返回分束器的时产生干涉。
 
    这种测试方法能够对不同状态的样品进行测量(固、液、气),并且解决了色散型光谱分析光能量输出小、测量耗时长、分辨率低等缺点。目前傅里叶红外光谱仪以广泛用于科研、学术、分析等领域。
 
    傅立叶近红外光谱仪由红外灯源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、数据处理系统等组成,样品室的体积应尽量大。应能安装各种小的红外附件,如各种衰减全反射(ATR)附件、漫反射附件、镜反射附件等。傅立叶近红外光谱仪普遍能够将多种附件制作成智能附件,安装后可通过软体智能识别安装的是哪种附件。
 
    傅立叶近红外光谱仪的结构组成
 
    1.1透射法
 
    透射法测定是红外光直接垂直照射在样品上,并且要透过样品(如图2所示)。其原理是根据特定频率红外光照射样品,若样品中某基团振动频率一样就会产生共振,而基团也吸收了一定频率的红外光能量产生跃迁。光源会发射出连续且不同频率的红外光,样品对不同频率的吸收能量的不同,透过样品的红外光也会因为样品内部的吸收作用而变弱,不被吸收的部分则通过被记录仪记录通过计算机数据处理而产生出光谱。透射模式是的样品采集模式,获得谱图质量。但是对于样品的前处理要求高,会花费较多的时间。
 
    透射法的示意图
 
    1.2镜面反射法
 
    镜面反射法与透射法不同的地方在于它是将红外光以某一角度照射在样品表面而不是垂直照射(如图3所示)。红外光的入射角度应根据样品的厚度来设定,当样品厚度为微米级别的入射角通常为30°,当样品厚度为纳米级别则入射角需要更大通常为80°到85°之间。镜面反射法主要应用于采集表面平整的样品光谱,例如触控屏表面的膜层、聚合物涂层、树脂、瓶装类表面涂层等。
 
    镜面反射光谱的测量装置有很多种,但基本结构一般有三种:固定角反射附件可测厚度约()10微米)、可变角反射附件可变范围一般为30度至80度可测厚度约(<10微米)和掠角反射附件可变范围为60度~85度可测厚度约为20纳米。固定角反射与可变角反射主要用于测试金属表面改性样品、树脂和聚合物薄膜或涂层;掠角反射通常用于测试纳米级别的薄膜测试,样品光谱的信号较弱,通常是通过镀金来提高信噪比与信号。
 
    反射法的示意图
 
    1.3衰减全反射法
 
    衰减全反射是红外光从反射元件入射到样品,当入射角大于临界角时在二者的交界面发生全反射。但部分红外光仍会入射至试样内一定深度在返回表面,红外光在样品内被吸收发生衰弱会有一个衰减波区域,检测器根据红外光的变换获得样品的红外谱图。因此可用于化学组成的定性及半定量分析。当样品厚度过厚时透射模式的红外光将无法透过样品采集谱图,需要进行繁杂的前处理。对ATR来说,样品只需要置于晶体上进行施压便能够获得谱图。因此影响ATR谱图的主要影响因素主要有样品与晶体的接触程度、红外光入射的深度、反射次数等。衰减全反射模式,在某些情况下是必不可少的一种测量方法,适应于测定需进行表面成分或表面污染物分析的样品。傅立叶近红外光谱仪广泛用于聚合物和镀膜涂层中的结构分析或污染物分析、刑侦方面的分析、新材料研发等多个领域。
 
    衰减全反射的示意图
 
    1.4显微红外光谱法
 
    显微红外光谱法是在传统傅立叶近红外光谱仪的基础上增加了显微观测系统,可直观定位微区点位,能够配合各种红外附件使用,并利用更精细的进行实测分析,可做到所见即所得。显微红外技术可通过电脑进行自动化测量,是近代较为前沿的微量微曲的分析技术。
 
    显微红外光谱法结合了显微技术,能够快速、无损无污染的检测。利用微区定位的优点能够实现特定区域的高精度分析,实现对特定位置物质分子结构信息的分析以及化合物官能团的分布。制样时无需溴化钾压片,也不需要添加任何稀释剂,能反映样品的本质光谱。目前触控生产工艺失效分析中,较为常用的是反射功能,主要应用是:特用化学品的固化率测试、测试数据匹配等。
 
    显微红外光谱成像原理
 
    2.傅里叶红外光谱仪的应用
 
    傅里叶变换红外光谱仪能够量测有机化合物红外谱图,不仅应用于食品分析、有机化学、石油化工、医学分析等传统领域,并且在光学、半导体及电子设备等新兴技术领域也有重要的运用。
 
    傅立叶近红外光谱仪是一种带有物质信息的谱图,是由于红外光照射频率与分子振动频率相同时,分子的振动产生吸收得到图谱。不同频率的红外线对应吸收程度的不同,因此一定的官能团总是对应于一定的特征吸收频率。即有机分子的官能团具有特征红外吸收频率,这对于利用红外谱图进行分子结构鉴定具有重要意义。用途可分为以下几种,近红外:特征吸收的倍频区用化学计量法进行定量分析和模式化识别。中红外:特征吸收峰与指纹区有机化合物的定性鉴别和定量分析。远红外:骨架振动吸收与有机金属化合物吸收无机化合物的定性和材料分析。
 
    在触控屏生产环节的失效分析中傅里叶红外变换光谱仪应用的广泛,分别为聚合物及特用化学品来料检验、生产工艺中出现的污渍与异物、以及光固中固化率的分析,因此近年来在触控生产工艺中彰显出独到的应用。
 
    傅立叶近红外光谱仪是一种拥有快速成像技术并能够达到无损无污染化的检测技术,具有谱图合一、微区分析、需样量小、高精度和高灵敏度等优点,是了解复杂物质的空间分布和分子组成的强有力方法,并且傅里叶红外光谱仪测试样品类型广泛其中包括固、液、气态样品。在触控生产的过程中有机分析固然重要,傅里叶红外光谱仪具有定性半定量的分析能力。半定量分析主要用于聚合物中的固化率检测监控,定性分析主要用于鉴别未知物质与检验已知物质。
 
    定性分析是傅里叶红外光谱仪鉴定物质的重要的方法之一,其定性成分特征性高,能够提供官能团的信息,可以帮助分析分子类型及结构。在触控制程中随着新颖设计及良率的提升生产过程的管控越来严格,质量管控不再局限于产品的性能或成分含量,在生产过程中出现的异常微小的颗粒及污染物逐渐成为了管控的重点,而对异物进行控制的首要步骤则是对其进行分析,确定其来源,做好防范措施,因此企业在对异物分析的需求量逐步上升,而傅里叶红外光谱仪就能够解决现有触控生产工艺中出现的异物状况,根据异物的实际情况选择合适的红外谱图采样方法,从而获取该异物的红外谱图。可以从红外谱图光能团中的吸收峰来确定异物的化学组成,再异物库中的标准红外谱图进行对比来确定异物的成分。当异物包裹在胶内无法准确挑出并分析试,可以利用傅里叶红外光谱仪中的差谱分析方式 。
 
    傅立叶近红外光谱仪主要是根据有机物中官能团对于红外光的反应特性来判定有机物中的元素或官能团的量,触控分析中应用定量分析为典型的是异方性导电胶的固化率测量。光学胶是一种高度专业的粘合剂,具有优异的光学性能、良好的粘结性、导电性以及耐老化性,已广泛应用于触控显示产品增强设备性能,传感器粘结等,因此固化率的对胶产生的效果影响甚大。傅里叶红外光谱仪能够测固化率是指通过量测到的胶质的特殊官能团及该官能团在反应前后红外谱图从而计算出其固化率,为评断制程工艺有劣势的关键参数。
 
    触控生产工艺中,来料检是质量管理的重要工具之一,且对生产过程的质量与监控发挥了重要作用。特用化学品是触控生产中不可或缺的一部分,在各项制程中都发挥着实质性的用处,因此原材的来料检验是触控生产工艺中首要的检测。傅里叶红外光谱仪具有检测指定官能团的能力,根据两种胶的官能团的红外谱图进行对比,便能得出二者的匹配度,从而监控来料的品质保证。
 
    综上所述,傅立叶近红外光谱仪在有机化合物材料的分析、异物的鉴别、固化率的测试中有重要的应用。伴随着科学的发展,傅里叶红外光谱仪在有机物分析上的应用愈发的广泛,结合其优点触控屏工艺生产过程中遇到到的问题也实现了快速准确的分析。

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